Техника лабораторных работ
Практикум
для студентов
направления 24.04.01.62
Тольятти 2010
УДК 542 (075.8)
Рецензент:
к.т.н. Каплан А.Л.
Техника лабораторных работ
Практическая работа №1
Отрабатываемые операции:
Мойка посуды,
Сушка посуды,
Взвешивание,
Измерение объема.
Моющее средство,
Сушильный шкаф,
Аналитические весы,
Термометр,
Работа с пипетками.
Пипетки
Ход выполнения работы при проверке объема пипетки.
1.Тщательно вымыть бюксы и пипетку с применением моющего средства.
Ополоснуть дважды дистиллированной водой.
2.Высушить пипетку и бюкс в сушильном шкафу.
3.Охладить посуду до комнатной температуры.
4.Пустой бюкс с крышкой взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
5.Чистую пипетку наполнить точно до метки дистиллированной водой.
6.Вылить содержимое пипетки в бюкс и закрыть крышкой.
7.Взвесить бюкс с водой.
8.Провести замеры три раза.
9.Найти среднее значение из 3 определений массы воды (m) в г по разности масс бюкса с водой и пустого бюкса.
10. Определить температуру воздуха.
11. По таблице зависимости плотности воды от температуры определить плотность воды (р) в г/см 3 при данной температуре.
12. Определить объем пипетки (V) в см 3 по формуле:
Работа с мерными колбами.
Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на котором нанесена круговая метка. На колбе обозначены ее объем и температура при которой измерялась вместимость колбы.
Мерные колбы применяют для измерения объемов и приготовления растворов точной концентрации. Колбы изготавливают из химически и термически нестойкого стекла, поэтому в них нельзя хранить растворы в течение продолжительного времени, а также не разрешается их нагревать.
Работа с бюретками.
Бюретки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки, калиброванные по длине на мл (см 3) их десятые доли с нулевым делением вверху. Нижняя часть бюретки заканчивается зауженным концом, на котором имеется пришлифованный кран или при помощи резиновой трубки присоединена оттянутая в капилляр стеклянная трубка. Резиновую трубку закрепляют металлическим зажимом или вставляют стеклянный шарик, диаметр которого немного больше внутреннего диаметра трубки. Если трубку сжать в месте, где находится шарик, то образуется просвет, через который и вытекает жидкость из бюретки. Объем капли жидкости, вытекаемой из бюретки, зависит от диаметра отверстия капилляра и составляет 0,02-0,05 мл (см 3).
Если бюретка с краном, то для удаления пузырьков воздуха открывают кран и с большой скоростью сливают жидкость. Эту операцию повторяют несколько раз. Если это не помогает освободиться от пузырьков воздуха, тогда нижний конец бюретки погружают в фарфоровую чашку с раствором, открывают кран и сверху засасывают жидкость, пока не исчезнут воздушные пузырьки.
Если бюретка с наконечником, то для удаления пузырьков воздуха наконечник поднимают под небольшим углом и, оттянув резиновую трубку в месте шарика, выгоняют воздушные пузырьки сливаемым раствором.
Измерение температуры
Работа с термометрами
Термометр является довольно чувствительным прибором. Если термометр нагревать продолжительное время при высокой температуре, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичь 20 о С.
Явление смещения точки 0 о С называется термическим последействием или депрессией. Учитывая это обстоятельство, термометр время от времени следует проверять. Проверка термометра заключается в определении правильности его показаний при 0 о С и 100 о С, а иногда и при более высокой, например 150 о С (если она является рабочей температурой экспериментов).
Для проведения работы необходимы:
Термометр проверяемый,
Паспортизированный нормальный термометр,
Фарфоровая чашка,
Воронка,
Тающий лед,
Дистиллированная вода,
Колба Вюрца,
Нагревательный прибор,
Вазелиновое масло.
Ход выполнения работы.
Проверка точки 0 о С
1. Заморозить в фарфоровой чашке дистиллированную воду.
2. После замерзания воды чашку немного нагревают, опустив ее на
полминуты в теплую воду. Лед вынимают, разбивают ножом или
молотком на кусочки величиной с горошину.
3. Разбитый на куски чистый лет кладут в стакан и обливают дистиллированной водой. Воды берут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густую кашицу. Опускают термометр так, чтобы резервуар и ртутный столбик были целиком погружены в лед, но не касался стенок стакана. Опыт можно проводить и в воронке, закрепленной на штативе, подставив под нее стакан для стекающей жидкости.
4. Отмечают показания термометра, если в течение нескольких минут показания термометра не изменяются.
Проверка точки 100 о С
1. Термометр вставляют в пробку и помещают в колбу Вюрца с водой так,
чтобы он не касался воды, а был лишь в ее парах (верхний обрез ртутного
шарика должен быть на 0,5 см ниже отводной трубки колбы Вюрца).
2. Довести воду до кипения с помощью нагревательного прибора. Нагрев должен обеспечивать спокойное кипение. Для этого на пламя горелки устанавливают асбестовую сетку или используют колбонагреватель. В колбу помещают «кипелки» (запянные с одного конца капилляры или кусочки битого фарфора).
3. При установлении постоянной температуры, равной кипению воды при данном атмосферном давлении, отмечают показания термометра.
4. По таблице находят значения температуры кипения воды при данном атмосферном давлении (если оно отличается от нормального 760 мм рт.ст.).
Проверка точки 150 о С
Если термометр будет использоваться при замерах высоких температур, желательно провести проверку при более высокой температуре.
1. Для проверки взять сосуд с вазелиновым маслом и нагреть его до температуры 150 о С, зафиксировав показания паспортизированным нормальным термометром.
2. Снять показания проверяемого термометра.
3. Составить паспорт проверяемого термометра, подобный приведенному ниже.
Для особо точных измерений вносится поправка на выступающий из колбы столбик термометра, так как он нагрет менее, чем та часть, которая обогревается парами.
∆t = K * n (t 1 -t 2) где,
n –длина выступающего столбика термометра, отсчитанная по числу градусов шкалы,
t 1 - наблюдаемая температура, о С,
t 2 - средняя температура (о С) выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром (шарик термометра помещают сбоку на середине выступающей части столбика),
К – коэффициент видимого расширения ртути в стекле.
В интервале температур 0-150 о С К= 0,000158.
Дистилляция
Работа с мерной посудой
Титрование
Ход выполнения работы.
1. Собрать установку для дистилляции воды в соответствии с рисунком.
2. Отогнать чуть больше 100 мл дистиллированной воды.
3. Мерную колбу 100 мл наполняют точно до метки. Капли до метки удаляют жгутиком из фильтровальной бумаги.
4. Отмеренную воду полностью (количественно) переносят в коническую колбу объемом 200-250 мл.
5. Прибавляют 3 капли метилового оранжевого, тщательно перемешивают.
6. Заполняют бюретку соляной кислотой точной концентрации –
0,1 моль/л.
7. Титрование ведут сидя, правой рукой держат и вращают колбу с титруемым раствором, а левой рукой управляют зажимом или краном бюретки. Сначала раствор из бюретки приливают быстро, а по мере титрования его добавляют по каплям до резкого изменения окраски раствора (появление оранжевого цвета). Под колбу положить белую бумагу для того, чтобы легче заметить переход цвета. Находят объем израсходованной кислоты.
8. Титрование проводят не менее 3 раз. Результаты титрования не должны отличаться более чем на 0,05 мл (1-2 капли).
9. Количество (милимолей) израсходованной на титрование кислоты равно количеству (милимолей) солей, обуславливающих карбонатную жесткость. За единицу жесткости принят 1 милимоль солей магния, кальция, железа, содержащихся в 1 л воды.
10. Для сравнения проводим титрование 100 мл водопроводной воды.
Карбонатная жесткость определяется по формуле:
Ж = С HCl * V HCl *1000/V H 2 O , где
С HCl – концентрация кислоты, 0,1 м/л,
V HCl – объем израсходованной кислоты, мл,
1000- 1л воды, в котором определяют жесткость.
V H 2 O – объем воды, взятый на титрование.
Например
С HCl = 0,1 м/л, V HCl =3,5 мл,
V H 2 O = 100 мл.
Ж = 0,1х3,5х1000/100 х10 -3 = 3,5 х10 -3 ммоль/л.
Полученные данные оформляем в виде таблицы.
Уравнения реакций
Расчет результатов анализов
Приготовление раствора соляной кислоты HCl 0,1 н (0,1 м/литр) .
Раствор готовят с помощью фиксанала. Фиксанал – заранее приготовленное и запаянное в стеклянную ампулу точно отвешенное количество реактива, для приготовления 0,1 н раствора. В 1 л мерную колбу вставляем воронку, куда помещаем специальный боек острым концом вверх. Разбивают о боек дно ампулы, затем остроконечной палочкой пробивают углубление сверху или сбоку. Дают содержимому вытечь. Обмывают ампулу шестикратным количеством дистиллированной воды из промывалки. Удаляют воронку с ампулой и доливают воду до метки.
Практическая работа №4
Работа с фарфоровой посудой
Измельчение
Для проведения работы необходимы:
Фарфоровая ступка,
Фарфоровый пест,
Молотое стекло,
Стакан с водой,
Индикатор кислотности (фенолфталеин, лакмусовая бумага),
Ход выполнения работы.
1. Насыпать в ступку молотого стекла не более 1/6 вмещаемого объема.
2. Добавить в ступку воду, чтобы стекло было полностью закрыто водой.
3. Круговыми движения растереть в ступке стекло с водой.
4. Проверить кислотность воды в ступке с помощью индикатора.
5. Проверить кислотность воды в стакане с водой.
6. Сравнить результаты.
Практическая работа №5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ ПО ИХ ПЛОТНОСТИ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ РАЗБАВЛЕНИЕМ
Отрабатываемые операции:
Измерение плотности жидкостей
Работа с мерной посудой
Ход выполнения работы.
Взвешивание
Работа с сушильным шкафом
Для проведения работы необходимы:
Весы технические с точностью измерения 0,01 г,
Сушильный шкаф,
Эксикатор,
Исследуемый сыпучий материал.
Ход выполнения работы.
1. Взвесить пустой сухой бюкс с крышкой.
2. В бюкс помещают 1- 10 г анализируемого материала и взвешивают закрытый бюкс.
3. Бюкс с навеской анализируемого материала ставят в разогретый до 105 о С на 40-60 минут, крышку вставляют ребром в бюкс.
4. После первой сушки бюкс закрывают крышкой вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор на 20 мин для остывания до комнатной температуры.
Вынимать горячий бюкс из сушильного шкафа нужно специальными щипцами или с помощью полотенца.
5. Бюкс с содержимым взвешивают. Массу навески определяют по разности массы бюкса с веществом и пустого бюкса.
6. Бюкс повторно помещают в сушильный шкаф на 20-30 минут. Затем вынимают, остужают и взвешивают.
7. Затем бюкс снова помещают в сушильный шкаф на 15-20 минут,
вынимают, остужают и взвешивают.
Расчет массовой доли влаги в процентах %Н 2 О вычисляют по формуле:
х = (g-g 1)х100/ g , где
g и g 1 - масса анализируемой пробы до и после сушки в г..
Практическая работа № 7
Работа с делительной воронкой
Экстракция
Для проведения работы необходимы:
Делительная воронка, 2 стакана,
Раствор йода
Органический неполярный растворитель (масло).
Ход выполнения работы.
1. Приготовить раствор йода, добавив несколько капель йодной настойки в стакан с водой.
2. Часть раствора залить в делительную воронку.
3. Добавить масло в соотношении 1:1.
4. Перемешать содержимое воронки энергичным встряхиванием..
5. Дать время для расслоения масляной и водной части.
7. Слить нижнюю водную часть в стакан.
8. Сравнить цвет первоначального и образовавшегося растворов.
Практическая работа № 8
ВОЗГОНКА
Отрабатываемые операции:
Работа со спиртовкой
Возгонка
Для проведения работы необходимы:
Воронка,
Фарфоровая чашка,
Термостойкий стакан,
Круглодонная колба с водой.
Очистка хлорида аммония.
Берут небольшую порцию загрязненного хлорида аммония и высыпают в сухую фарфоровую чашку. Накрывают чашку перевернутой воронкой и нагревают над горелкой. При нагревании хлорид аммония разлагается на аммиак и хлористый водород, но образуется снова на стенках воронки. Чистый хлористый аммоний счищают или смывают со стенок воронки.
Очистка иода.
Берут 1 г иода. 0,1 г иодида калия и 0,2 г оксида кальция. Смесь перемешиваю и помещают в стакан, который закрывают сосудом с водой. Прибор осторожно нагревают над горелкой. Кристаллы иода образуются на стенках сосуда с водой, их счищают и взвешивают. Рассчитывают выход кристаллов в процентах от взятого количества.
Практическая работа № 10
ЗНАКОМСТВО С «ИМЕННОЙ» ПОСУДОЙ
Арбузова колба –
применяется при перегонке жидкостей под уменьшенным давлением. Конструкция исключает попадание жидкости в приемник. Колбы выпускаются промышленностью емкостью от 20 до1000 мл.
Арбузов Александр Ерминингельдович – химик-органик, академик АН СССР (1877-1968 г.г.)
Аллина холодильник – обратный холодильник с внутренней трубкой (форштоссом), состоящей из шарообразных расширений для увеличения поверхности контакта, служит для конденсации паров и возврата их в реактор. Обратные холодильники устанавливают в вертикальном положении.
Бунзена колба
– коническая колба с верхним тубусом из толстого стекла предназначена для отсасывания- фильтрования под вакуумом. При фильтровании больших количеств жидкости удобнее пользоваться колбами Бунзена с нижним краном.
Бунзен Роберт Вильгельм
– немецкий химик, член-корр. Петербургской АН (1811-1899 г.г.).
Бюхнера воронки применяются для фильтрования под вакуумом, изготавливают из фарфора. Они различаются по диаметру, высоте и количеству отверстий на фильтрующей поверхности.
Бюхнер (Бухнер) Эдуард – немецкий химик и биолог, лауреат Нобелевской премии 1907 г.(1860-1917 г.г.).
Ветцеля водоструйный насос
предназначен для создания вакуума с помощью струи воды. Его применяют для ускорения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью. Верхний конец через резиновую трубку соединяют с водопроводным краном. На боковой отросток надевают толстостенную резиновую (вакуумную) трубку и соединяют с прибором, в котором создают вакуум. Между насосом и сосудом должна быть предохранительная склянка Вульфа.
Вульфа склянки могут быть с 2 или 3 горлами. Основное назначение – предохранительный сосуд при вакуумных насосах. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов для получения и промывки газообразных продуктов. Склянки Вульфа большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов. Иногда склянки имеют в нижней части тубус.
Вульф Питер (1727-1807 г.г.), известен тем, что в 1771 г. получил пикриновую кислоту..
Вюрца колба – специальная колба с длинным боковым отводом под углом для перегонки жидкостей. Трубка может быть расположена на различном расстоянии от шарообразной части колбы.
Вюрц Шарль Адольф – французский химик-органик (1817- 1884 г.г.).
Дрекселя склянки с насадкой
служат для промывки, очистки и улавливания газов. Для этого в склянку не больше чем наполовину наполняют соответствующей жидкостью, затем плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа.
Клайзена колбы
применяют при перегонке в вакууме. Они могут быть обычными (а) или с дефлегматором (б). Для перегонки небольших количеств жидкости применяют грушеобразную колбу (в).
Клайзен (Кляйзен) Людвиг Райнер – немецкий химик-органик (1851-1930 г.г.). Особую колбу для перегонки под вакуумом предложил использовать в 1893 г.
Либиха холодильники - приборы для охлаждения и конденсации паров, прямые холодильники - трубка в трубке (1-форштос, 2-рубашка, 3- соединительные резиновые трубки, 4 – отростки. Могут иметь резиновые муфты или шлифы, устанавливаются наклонно.
Либих Юстус - немецкий химик-органик (1803-1873 г.г.). Хлодильник был предложен в 1771 г. Вейгелем, а использован Либихом, поэтому его называют также холодильником Вейгеля-Либиха .
Морапипетка с меткой служит для точного отмеривания определенного объема жидкости. Пипетки могут быть прямыми на 1, 2 мл или с расширением на 1-200 мл.
Мор Карл Фридрих – немецкий химик-аналитик (1806-1879 г.г.). Кроме пипетки сконструировал бюретку, зажим и рычажные весы, предназначенные для определения плотности жидкостей и твердых тел методом гидростатического взвешивания. Разработал метод определения серебра (метод Мора).
Петри чашка
– лабораторная посуда имеет форму невысокого плоского цилиндра, закрывается крышкой подобной же формы, но несколько большего диаметра. Применяется для взвешивания на аналитических весах, испарения и хранения химических веществ и мелких предметов. Изобретена в 1877 г., названа в честь немецкого микробиолога Юлиуса Рихарда Петри
(1852-1921 г.г.), ассистента немецкого микробиолога Роберта Коха
(1843- 1910 г.г.). Чашка Коха
применяется для тех же целей, но имеет крышку с ручкой в виде
Сокслета холодильник – сферический холодильник применяется чаще как обратный холодильник. Пар проходит между наружной стенкой холодильника, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладаагент. Используется также для перегонки жидкостей с высокой температурой кипения.
Сокслет Франц – немецкий химик. Изобрел также встряхиватель для перемешивания с мотором, известный как встряхиватель Сокслета.
Тищенко склянки –
стеклянные приборы для промывки и осушки газов с помощью жидкого поглотителя (а) и твердого (б). Внутри емкости имеется перегородка.
Тищенко Вячеслав Евгеньевич – советский химик, академик АН СССР (1851-1941 г.г.)
Разработал рецептуру стекла для химической посуды.
Шотта фильтр
- воронки с впаянным пористым стеклянным фильтром для фильтрации под вакуумом, которые различаются по классам:
- ПОР -160 с размером пор 100-160 мкм для грубозернистых и студнеобразных осадков;
- ПОР -100 с размером пор 40-100 мкм для кристаллических осадков,
- ПОР -40 с размером пор 16-40 мкм для мелкокристаллических осадков,
- ПОР -16 с размером пор 10-16 мкм для тонкодисперсных осадков.
Шотт Фридрих Отто – немецкий химик (1851- 1935 г.г. создал многие виды специальных стекол.
Шустера капельница
– маленький по объему сосуд с клювиком служит для капельного дозирования растворов, например индикаторов.
Эрленмейера колбы – конические колбы находят широкое применение при аналитических работах. Бывают с носиком или без, с узким или широким горлом под резиновые или притертые пробки.
Эрленмеййер Рихард Август Карл Эмиль –
немецкий химик-органик (1825-1909 г.г.),ученик Ю. Либиха.В 1859 г. ввел в употребление коническую колбу (колба Эрленмейера)
и газовую печь для элементного анализа.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Агрономов А.Е.. Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. МГУ, 1971.
2. Бабков А.В., Горшкова Г.Н., Кононов А.М. Практикум по общей химии с элементами количественного анализа. Изд. «Высшая школа», М.,1978.
3. Барсукова З.А. Аналитическая химия. М. «Высшая школа», 1990 .
4. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. «Химия», Л.,1970.
5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. «Химия», М.1989.
6. Леснова Е.В., Вишнякова О.А. Практикум по неорганическому синтезу. Изд. «Высшая школа», М.,1985.
1.Техника работы и калибрование мерной посуды………………….3
Работа с пипетками…………………………………………………….4
Работа с мерными колбами……………………………………………6
Работа с бюретками……………………………………………………7
2. Проверка точности показаний термометра……………………….11
3. Изучение изменения состава воды в результате дистилляции….15
4. Проверка выщелачивания химического стекла водой……….......18
5. Определение концентрации растворов по их плотности и
приготовление растворов разбавлением……………………………. 19
6. Определение влаги в сыпучем материале………………………….23
7. Изучение процесса экстракции органическими растворителями...24
8. Перекристаллизация водорастворимого вещества………………...25
9. Возгонка………………………………………………………………27
10. Знакомство с «именной» посудой…………………………………28
Список использованной литературы………………………………….34
Техника лабораторных работ
Практикум
для студентов
специальности 020101.65 «Химия» и
направления 24.04.01.62
«Химическая технология и биотехнология»
Тольятти 2010
УДК 542 (075.8)
Рецензент:
доцент кафедры №7 Военно – технического института,
к.т.н. Каплан А.Л.
Техника лабораторных работ / сост.О.С. Авдякова – Тольятти: ТГУ, 2010 - 35 с.
Практикум написан в соответствии с программой лекционного курса и практикума для студентов 1 курса, обучающихся по специальности 020101.65 «Химия» и по направлению 24.04.01.62 «Химическая технология и биотехнология» института химии и инженерной экологии ТГУ, для изучения дисциплины «Техника лабораторных работ».
Практикум предназначен для лабораторных и практических занятий для ознакомления и освоения основных методов, приемов и техники лабораторных работ.
Тольяттинского государственного университета.
Практическая работа №1
ТЕХНИКА РАБОТЫ И КАЛИБРОВАНИЕ МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Для точного отмеривания определенного объема жидкости используют мерную посуду: пипетки, мерные колбы, бюретки, которые откалиброваны на определенный объем жидкости.
Чем меньше измеряемый объем, тем большей будет относительная погрешность при одной и той же абсолютной ошибке. Поэтому нельзя измерять малые объемы большими измерительными сосудами.
При калибровке мерной посуды на заводе-изготовителе могут быть допущены погрешности, выходящие за пределы допустимых. Это может быть, например, при неравномерной толщине стенок. Изменение объема может произойти и после неравномерного нагрева мерной посуды. Поэтому перед пользованием мерной посудой, необходимо проверить ее объем. Такая проверка называется калиброванием.
При выполнении точных измерений необходимо использовать химически чистую посуду. Пользование недостаточно чистой посудой приводит к неверным результатам и необходимости проведения повторного опыта.
Мерную посуду моют теплой водой, раствором моющего средства или хромовой смесью. Для проверки чистоты мерного сосуда его вытирают снаружи и заполняют доверху водой, если при этом мениск воды не имеет сферической формы, то сосуд не чистый. Затем медленно выливают воду. Если на внутренних стенках сосуда остаются капли воды или несмоченные пятна, то его необходимо отмывать дальше. При мытье мерной посуды можно применять ершики. Для того, чтобы проволочная основа не царапала стекло на нее одевают узкую резиновую трубку. Для чистки пипеток можно изготовить ершик из медной проволоки, на одном конце которой делают насечки, и намытавают на него немного шерстяных ниток.
ИЗМЕРЕНИЕ ИПРОВЕРКА ОБЪЕМА МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Отрабатываемые операции:
Мойка посуды,
Сушка посуды,
Взвешивание,
Измерение объема.
Для проведения работы необходимы:
Моющее средство,
Сушильный шкаф,
Аналитические весы,
Мерная посуда (пипетка, мерная колба, бюретка),
Термометр,
Бюксы соразмерные с проверяемыми объемами,
Таблица зависимости плотности воды от температуры.
Работа с пипетками.
Пипетки представляют собой длинныестеклянные трубочки с оттянутым концом объемом от 1 до 100 мл (см 3). На пипетке указаны ее объем и температура при которой измерялся объем. На верхнем конце трубки нанесена кольцевая метка, до которой набирают отмеряемую жидкость. Пипетки небольшой емкости от 1 до 10 мл (см 3) выпускают градуированными. По всей длине такой пипетки нанесены деления, указывающие объем в долях мл. Такими пипетками можно отмерять объем в пределах градуировки.
ГОСТ 8.234-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Государственная система обеспечения единства измерений
МЕРЫ ВМЕСТИМОСТИ СТЕКЛЯННЫЕ
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of measurements. Volumetric glass ware. Verification procedure
МКС 17.020
Дата введения 2015-07-01
Предисловие
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии" (ФГУП "ВНИИР")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 024 "Метрологическое обеспечение добычи и учета углеводородов"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 декабря 2013 г. N 63-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Минэкономики Республики Армения |
||
Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
|
Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизия | Кыргызстандарт |
|
Росстандарт |
||
Узбекистан | Узстандарт |
|
Минэкономразвития Украины |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ 8.234-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 8.680-2009*
_________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. N 2371-ст ГОСТ Р 8.680-2009 отменен с 1 июля 2015 г.
6 ВЗАМЕН ГОСТ 8.234-77
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стеклянные меры вместимости: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770 ; бюретки и пипетки по ГОСТ 29227 ; измерительные колбы к вискозиметру типа ВУ по ГОСТ 1532 ; колбы стеклянные с градуированной горловиной по ГОСТ 12738 ; измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру по ГОСТ 23932 - и устанавливает методику их первичной поверки.
Значения, установленные в единицах международной системы единиц СИ, считают стандартными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
_________________
ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 8.100-73 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные образцовые. Методы и средства поверки
ГОСТ 1532-81 Вискозиметры для определения условной вязкости. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4237-76 Реактивы. Натрий двухромовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
___________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 .
ГОСТ 7329-91 Изделия из стекла химико-лабораторного и электровакуумного. Метод поляризационно-оптического измерения разности хода лучей
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Метод поверки
Метод поверки основан на определении вместимости стеклянных мер вместимости массовым и объемным методами.
4 Операции поверки
При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
4.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие:
- цилиндров, мензурок, колб, пробирок - ГОСТ 1770 ;
- бюреток и пипеток - ГОСТ 29227 ;
- стаканов измерительных к осадкомеру и дождемеру - ГОСТ 23932 ;
- колб стеклянных с градуированной горловиной - ГОСТ 12738 ;
- измерительных колб к вискозиметру типа ВУ - ГОСТ 1532 .
4.2 Определение основных размеров мер вместимости
Значения размеров должны соответствовать значениям, указанным в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.3 Проверка качества отжига стекла
Качество отжига стекла определяют по ГОСТ 7329 на полярископе или полярископе-поляриметре. Значения разности ходов двух лучей не должны превышать значений, указанных в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.4 Проверка качества спая и притирки кранов
Проверку качества спая и притирки кранов проводят в соответствии с ГОСТ 29227 .
4.5 Определение вместимости стеклянных мер вместимости
Определение вместимости стеклянных мер проводят в соответствии с разделом 9.
5 Средства поверки
При проведении поверки используют следующие средства поверки:
- лабораторные весы класса точности I - специальный по ГОСТ OIML R 76-1 , лабораторные весы специального или высокого класса;
- лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 28498 ;
- образцовые меры вместимости 1-го разряда (пипетки и бюретки) по ГОСТ 8.100 ;
- лабораторные стеклянные стаканы и колбы по ГОСТ 25336 ;
- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 ;
- сушильный шкаф;
- барометр;
- часы с секундной стрелкой;
- покровное стекло по ГОСТ 6672 ;
- штатив;
- воронку;
- резервуар для воды;
- резиновую грушу.
6 Реактивы и материалы
Для проведения поверки используют следующие реактивы и материалы:
- двухромовокислый натрий (или калий) по ГОСТ 4237 (ГОСТ 4220);
- двууглекислый натрий по ГОСТ 2156 ;
- серную кислоту по ГОСТ 4204 ;
- соляную кислоту по ГОСТ 3118 ;
- дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или питьевую воду;
_______________
В Российской Федерации по ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества".
- ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962 ;
- марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 ;
- фильтровальную бумагу.
7 Условия поверки
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
Температура воды и окружающей среды | |
Изменение температуры воды во время поверки: | |
для мер вместимости 1-го класса | |
для мер вместимости 2-го класса и для других мер вместимости | |
Атмосферное давление | |
Влажность воздуха |
8 Подготовка к поверке
8.1 Подготовка средств измерений
8.1.1 Поверяемые меры вместимости, стаканы и бюксы (далее - меры) очищают и высушивают.
Меры для очистки наполняют мыльным раствором, затем ополаскивают дистиллированной или прокипяченной водой. При очень сильной загрязненности меры выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе марганцовокислого калия, ополаскивают концентрированной соляной кислотой и промывают водой. Меры считают чистыми, если при выливании из них дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель.
Наливные меры после очистки должны быть тщательно высушены. Для этого их ополаскивают ректификованным этиловым спиртом и сушат, продувая резиновой грушей, или в сушильном шкафу, если меру ополаскивали водой. Перед поверкой меры после сушки выдерживают 3-5 ч.
8.1.2 Отливные меры перед поверкой смачивают водой.
8.2 Подготавливают весы к работе согласно инструкции по эксплуатации.
8.3 Для правильного отсчитывания показаний устанавливают отметку шкалы на уровне глаза так, чтобы видеть ее как касательную к кривизне мениска. Отсчитывание показаний проводят по нижнему краю мениска в точке касания его верхней части отметки.
8.4 При снятии показаний для получения резкоочерченного контура мениска используют экран из молочного стекла, стекла, окрашенного белой краской, или экран из белой бумаги.
8.5 Наполнение мер водой
8.5.1 Наполнение колбы водой проводят с помощью пипетки до круговой отметки таким образом, чтобы не смочить горлышко колбы выше риски. Для точного наполнения колбы до риски используют пипетку с длинным закругленным концом или бюретку, которую устанавливают над поверяемой колбой. Окончательный уровень устанавливают прибавлением нескольких капель воды пипеткой так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки шкалы.
8.5.2 При наполнении пипетки нижний ее конец опускают в стакан с водой и втягивают дистиллированную воду до риски (при измерении времени истечения) и несколько выше риски (при весовом методе).
После заполнения всю воду с внешней стороны пипетки удаляют с помощью фильтровальной бумаги движением вниз. Затем медленно опускают мениск до риски, для точной установки используя кран или зажим. После установления уровня на риску суженный конец пипетки должен быть в контакте с увлажненными стенками стакана. В данном случае воду с суженного конца удалять не требуется.
8.6 Слив воды из мер
8.6.1 При сливе воды из колбы постепенным наклоном доводят ее до вертикального положения горлом вниз. После этого проводят выдержку до тех пор, пока по каплям не стечет вода, оставшаяся на стенках. Время выдержки - 30-60 с.
8.6.2 При сливе воды из пипетки ее нижний конец прикладывают к внутренней стенке стакана, в который сливают воду, так чтобы ее уровень установился на несколько миллиметров выше нижней отметки шкалы. Проводят выдержку не менее 30 с, в течение которой остатки воды стекают со стенок пипетки. Последнюю каплю воды удаляют в стакан, в который сливают воду.
8.6.3 При сливе воды из бюретки устанавливают мениск на нулевую отметку шкалы, полностью открывают кран и сливают воду в стакан до тех пор, пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии риски.
После выдержки в течение 30 с подводят мениск к линии шкалы, снова приоткрывают кран и устанавливают уровень на требуемой отметке шкалы.
9 Проведение поверки
9.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие мер вместимости требованиям, указанным в 4.1-4.4.
9.2 Определение вместимости стеклянных мер
Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют массовым методом (взвешиванием дистиллированной водой, наполняющей меру) на весах.
Примечание - Допускается использовать рычажные весы.
Измерение температуры воды проводят в конце поверки в стакане или колбе 1-го класса и в резервуаре - при поверке мер вместимости 2-го класса и при поверке других мер вместимости.
Записывают значение барометрического давления.
Вместимость меры с делениями шкалы (пипетки 1-го класса исполнений 1-7, пипетки 2-го класса исполнений 4-8, бюретки 2-го класса, цилиндры, мензурки, пробирки типа П4Д) измеряют в двух точках диапазона, соответствующих половинной или ближайшей к половинной (рекомендуется использовать числовую отметку, значение которой соответствует менее половины вместимости) и полной вместимостям. Стеклянные измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру поверяют в точках, указанных в ГОСТ 23932 , а колбы с градуированной горловиной - в трех точках, указанных в ГОСТ 12738 .
Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют не менее двух раз для независимых наполнений. За абсолютную погрешность определения вместимости меры (значение измеренного отклонения от номинального значения вместимости меры) принимают наибольшее отклонение значения вместимости от номинального значения.
9.2.1 Определение вместимости наливной и отливной колб 1-го класса
9.2.1.1 Определение вместимости наливной колбы 1-го класса
После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.
После взвешивания колбу наполняют дистиллированной водой до риски (8.5.1), накрывают покровным стеклом и взвешивают на весах.
После взвешивания измеряют температуру воды непосредственно в поверяемой колбе или в сосуде, из которого наполняли колбу дистиллированной водой.
Вместимость меры определяют по формуле
где - действительная вместимость меры, приведенная к температуре 20°С, мл;
, - масса заполненной и пустой меры вместимости соответственно, г;
- коэффициент, значение которого приведено в приложении А.
Значение отклонения от номинальной вместимости наливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.2.1.2 Определение вместимости отливной колбы 1-го класса
После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах. Затем поверяемую колбу наполняют дистиллированной водой по 8.5.1. После наполнения выдерживают 2 мин, чтобы вода стекла со стенок колбы.
Сухой стакан после очистки и осушки вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.
Поверяемую колбу, чтобы избежать разбрызгивания на стенки, медленно наклоняют и переливают дистиллированную воду в стакан. Стакан закрывают покровным стеклом и устанавливают на чашку весов для взвешивания.
Измеряют температуру воды в стакане, и далее вместимость меры определяют так, как указано для наливных колб в 9.2.1.1.
Значение отклонения от номинальной вместимости отливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.2.2 Определение вместимости стеклянной бюретки 1-го класса
В бюретках подлежат поверке следующие диапазоны шкалы:
0-0,5 и 0-1 мл в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 1 мл;
0-1 и 0-2 мл - то же, вместимостью 2 мл;
0-1 и 0-3 мл - в бюретках исполнений 6-7 вместимостью 3 мл;
0-2 и 0-5 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 5 мл;
0-2, 0-5 и 0-10 мл - то же, вместимостью 10 мл;
0-5, 0-10, 0-15, 0-20 и 0-25 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4 и 5 вместимостью 25 мл;
0-10, 0-20, 0-30, 0-40 и 0-50 мл - то же, вместимостью 50 мл;
0-20, 0-40, 0-60, 0-80 и 0-100 мл - то же, вместимостью 100 мл.
Вместимость стеклянной бюретки 1-го класса определяют массовым методом в последовательности, изложенной ниже.
На штативе с помощью зажима вертикально закрепляют бюретку. В верхнее отверстие бюретки вставляют воронку, которая коническим концом должна касаться внутренней стенки бюретки. Бюретку наполняют водой комнатной температуры. Образующиеся на поверхности воды в бюретке пузырьки воздуха удаляют постукиванием по бюретке.
Под сливное устройство бюретки подставляют стакан, предварительно взвешенный совместно с покровным стеклом, и, открыв кран или зажим, сливают полной струей некоторое количество воды, которая вытесняет воздух из нижнего суженного конца бюретки и из надетой на него резиновой трубки.
Затем воду из бюретки сливают и фиксируют время истечения воды. Время истечения определяют в результате беспрепятственного течения воды от нулевой отметки до самой нижней градуировочной отметки, когда кран полностью открыт.
Бюретку вновь заполняют водой на 10 мм выше нулевой отметки шкалы. Устанавливают мениск на нулевой отметке. Для этого слегка надавливают на зажим (или открывают кран) и осторожно понижают уровень воды в бюретке до тех пор, пока верхняя нулевая отметка шкалы не станет касательной к нижнему краю мениска воды. Сливают в стакан воду из бюретки до проверяемой отметки шкалы, стакан закрывают покровным стеклом и взвешивают. Измеряют температуру воды в стакане с помощью термометра. Затем проверяют следующую отметку шкалы.
Полную вместимость бюретки и вместимость до проверяемых отметок определяют на одном и том же стакане, не выливая воду из него.
Для бюреток с установленным временем истечения используют следующую процедуру:
- после настройки нулевой отметки кран полностью открывают, и воду сливают до тех пор (примерно 30 с), пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии градуировки. После указанного времени ожидания мениск подводят к линии шкалы. Стакан убирают и взвешивают.
Массу воды и абсолютную погрешность определяют по методике 9.2.1.1.
Значение отклонения от номинальной вместимости бюретки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.2.3 Определение вместимости стеклянной пипетки 1-го класса исполнений 1-7
Вместимость пипетки исполнений 1-7 без делений с одной или двумя отметками определяют массовым методом так же, как и вместимость отливной колбы 1-го класса (9.2.1.2) с отличием только в части наполнения пипетки водой и слива из нее (8.5.2 и 8.6.2).
После определения вместимости до первой проверяемой отметки пипетку снова заполняют водой до нулевой отметки шкалы и, не выливая воду из стакана, определяют вместимость до второй проверяемой отметки шкалы пипетки.
Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.3 Определение вместимости стеклянной меры 2-го класса
Вместимость стеклянной меры 2-го класса определяют объемным методом - сравнением вместимости поверяемой меры с вместимостью образцовой меры 1-го класса. Вместимость меры 2-го класса определяют с использованием дистиллированной воды и только один раз.
При отсутствии образцовой меры 1-го разряда поверку стеклянной меры вместимости 2-го класса допускается проводить массовым методом.
9.3.1 Определение вместимости наливной и отливной стеклянных колб 2-го класса, стеклянной колбы с градуированной горловиной и измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ
9.3.1.1 Вместимость наливной колбы 2-го класса определяют следующим образом:
- образцовую пипетку вертикально закрепляют на штативе и соединяют с резервуаром. Из резервуара пипетку наполняют водой до верхней отметки. При переливе вода сливается в трубку, подсоединенную к пипетке. Из пипетки воду сливают до поверяемой отметки в колбу, установленную на горизонтальную поверхность. Мениск в пипетке должен находиться между отметками шкалы.
По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений вместимости колбы.
9.3.1.2 Вместимость отливной колбы 2-го класса определяют по той же методике, что и наливной. Отличие состоит лишь в том, что отливную колбу перед поверкой смачивают водой.
Значение отклонения от номинальной вместимости наливной и отливной колб 2-го класса не должно превышать значений, указанных в ГОСТ 1770 , стеклянной колбы с градуированной горловиной - в ГОСТ 12738 , измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ - в ГОСТ 1532 .
9.3.2 Определение вместимости бюретки 2-го класса
Поверяемую бюретку закрепляют на штативе рядом с образцовой пипеткой, вместимость которой равна вместимости проверяемых диапазонов, так чтобы нижняя отметка бюретки была выше верхней отметки образцовой пипетки. Под бюретку помещают стакан для слива воды. Пипетку с помощью резиновой трубки с краном соединяют с поверяемой бюреткой. Открыв краны, систему наполняют водой из резервуара. Как только вода в пипетке поднимется выше нижней отметки, кран резервуара закрывают, и бюретку заполняют водой выше верхней отметки шкалы. Кран резиновой трубки, соединяющий бюретку с пипеткой, закрывают и проверяют систему на отсутствие пузырьков воздуха. В бюретке устанавливают мениск точно на верхнюю отметку шкалы. Излишки воды выводят через пипетку, не допуская снижения уровня воды в пипетке ниже нижней отметки. Приоткрывают сливной кран пипетки и устанавливают мениск воды в пипетке на нижнюю отметку. Воду сливают в стакан. Затем полностью открывают кран бюретки и сливают воду в пипетку до первой поверяемой отметки шкалы. Как только уровень воды в бюретке понизится и окажется на несколько делений выше поверяемой отметки, кран закрывают и выжидают 15 с. По истечении этого времени кран снова открывают и мениск в бюретке доводят до проверяемой отметки.
По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений проверяемого интервала шкалы бюретки. Мениск должен находиться между отметками шкалы.
Затем проверяют следующую отметку шкалы бюретки.
Для бюреток с внутренней трубкой, служащей для автоматической установки уровня отмериваемой воды на нулевой отметке, проверяют правильность изготовления этой трубки двукратным определением объема трубки. Если расхождение между результатами параллельных измерений не превышает значения допустимого отклонения от номинальной вместимости, то бюретку признают годной. Значение отклонения от номинальной вместимости не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.3.3 Определение вместимости пипеток 2-го класса
Определение вместимости пипетки 2-го класса исполнений 1-3 без делений с одной и двумя отметками и пипетки с делениями исполнений 4-7 проверяют объемным методом по образцовой пипетке 1-го класса на водомерной установке в соответствии с рисунком 1.
П - поверяемая пипетка; О - образцовая пипетка; У - уравнительная трубка; 1-3 - краны; 4 - резервуар для воды
Рисунок 1
Поверяемую пипетку закрепляют вместе с образцовой пипеткой на установке. Вода должна переливаться непосредственно из поверяемой пипетки в образцовую.
Открывают краны 1-3
и, регулируя ими, заполняют водой из резервуара 4
поверяемую пипетку П до верхней отметки шкалы, образцовую пипетку О до нулевой отметки, а также уравнительную трубу У.
Закрывают краны и визуально удостоверяются в отсутствии пузырьков воздуха в трубках и в правильном положении мениска в пипетках, затем открывают кран 1
.
Когда уровень воды в поверяемой пипетке поднимется на 5 мм выше проверяемой отметки, закрывают кран 1
и через 3 с, приоткрыв краны 2
и 3
, устанавливают мениск воды в пипетке точно на проверяемую отметку.
Вместимость поверяемой пипетки определяют по положению мениска воды по отметкам образцовой пипетки.
Примечание - Вместимость пипетки 2-го класса исполнений 5 и 7 допускается определять по методике 9.3.1.
Вместимость пипетки исполнения 8 определяют объемным методом с использованием дистиллированной воды. Методика определения вместимости пипетки исполнения 8 объемным методом такая же, как и для пипеток исполнений 4-7 с делениями (9.3.3).
Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки исполнений 1-7 и 8 не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.4 Определение вместимости цилиндра, мензурки, пробирки
9.4.1 Определение вместимости наливного цилиндра
Поверяемый цилиндр наполняют водой из закрепленной на штативе образцовой пипетки (рисунок 2), и после установления мениска воды в цилиндре, точно на проверяемой отметке шкалы, определяют по отметкам пипетки отклонение от вместимости проверяемого диапазона цилиндра.
1 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра до первой проверяемой отметки; 2 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра за проверяемой отметкой
Рисунок 2
Определение вместимости цилиндра проводят в двух точках диапазона с применением пипетки с резервуарами вместимостью, соответствующей вместимости до проверяемой отметки шкалы цилиндра. Сливают воду из пипетки в цилиндр так, чтобы мениск установился точно на отметке, соответствующей проверяемой отметке шкалы цилиндра. Определяют по отметке на пипетке отклонение от вместимости первого диапазона шкалы цилиндра. Затем сливают в цилиндр оставшуюся порцию воды. По положению мениска воды в образцовой пипетке составляют заключение о пригодности поверяемого цилиндра.
Вместимость наливного цилиндра допускается определять по методике 9.3.1.1. Отличие состоит в том, что цилиндр поверяют в двух точках диапазона и для поверки применяют образцовую пипетку вместимостью, соответствующей вместимости проверяемого диапазона шкалы цилиндра, или образцовую пипетку с расширениями (рисунок 2).
9.4.2 Определение вместимости отливного цилиндра и мензурки
Отличие поверки отливного цилиндра и мензурки от наливного состоит в том, что перед поверкой лабораторная стеклянная посуда должна быть смочена водой.
Значение отклонения от номинальной вместимости отливного цилиндра и мензурки не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.4.3 Определение вместимости стеклянной пробирки
Вместимость стеклянной пробирки определяют объемным методом с помощью образцовой пипетки по методике 9.4.1.
Вместимость определяют до каждой числовой отметки на конусной части шкалы у центрифужных пробирок исполнения П3Д и не менее двух отметок - на цилиндрической части шкалы.
Значение отклонения от номинальной вместимости пробирок исполнений П3Д и П4Д не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.5 Определение вместимости приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах
Вместимость приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах определяют с использованием дистиллированной воды массовым методом по методике, изложенной в 9.2.1.1.
9.6 Определение вместимости стеклянного отстойника
Вместимость стеклянного отстойника определяют объемным методом сравнением с соответствующим объемом образцовой пипетки.
9.7 Определение вместимости стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру
Вместимость стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру определяют по методике, изложенной в 9.3.1.
10 Оформление результатов поверки
10.1 На стеклянные меры вместимости, выпускаемые из производства и прошедшие поверку с положительными результатами, наносят поверительное клеймо предприятия-изготовителя.
Клеймо наносят рядом с маркой предприятия-изготовителя.
10.2 Стеклянные меры вместимости, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, клеймению не подлежат, и к применению их не допускают.
Приложение А (обязательное). Значение коэффициента Z
Приложение А
(обязательное)
Таблица А.1
Барометрическое давление | Температура, °С |
||||||||||||||
мм. рт.ст. | |||||||||||||||
Приложение Б (обязательное). Форма протокола поверки
Приложение Б
(обязательное)
Наименование | |||
Дата поверки | |||
Место проведения поверки | |||
Результаты поверки
Наименование | Вместимость, мл | Измеренное значение | Допустимое значение | Отклонение |
Вывод: по результатам поверки | соответствует/не соответствует требованиям ГОСТ | ||||
Поверитель | |||||
УДК 531.73.089.6:006.354 | МКС 17.020 |
Ключевые слова: мера вместимости стеклянная, поверка |
|
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОСУДА МЕРНАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ СТЕКЛЯННАЯ
ЦИЛИНДРЫ, МЕНЗУРКИ, КОЛБЫ, ПРОБИРКИ
ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
01.01.76
Настоящий стандарт распространяется на мерную лабораторную стеклянную посуду: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки (далее - посуда), изготовляемые для нужд экономики страны. Стандарт соответствует стандартам ИСО 1042-83 и ИСО 4788-80. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4, 6, 10).
1. ИСПОЛНЕНИЯ, ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ И РАЗМЕРЫ
1.1. Цилиндры должны изготовляться классов точности 1 и 2, исполнений 1, 2, 2а, 3, 4 и 4а в соответствии с черт. 1 и 2 и табл. 1 и 2.Цилиндры
Таблица 1
Цилиндры исполнений 1 , 2 т 2а
Размеры, мм
|
Вместимость цилиндров, см 3 |
D , не менее |
H , не более |
h , не менее |
l , не менее |
Пред. откл. |
5 | 7/16; 10/19 | 10 | 10/19 | 25 | 14/23 | 50 | 14/23; 19/26 | 100 | 19/26; 24/29 | 250 | 19/26; 29/32 | 500 |
Не менее 1,1 Не менее 1,5 |
20/32; 34/35 | 1000 | 29/32; 45/40 | 2000 | 34/35; 45/40 |
Цилиндр 2-100-1 ГОСТ 1770-74
1 - цилиндр; 2 - основание
Таблица 2
Цилиндры исполнений 3 , 4 к 4а
Размеры, мм
|
Вместимость цилиндров, см 3 |
Цена наименьшего деления, см 3 |
Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 |
D , не менее |
H , не более |
h , не менее |
Н 1 не менее |
l , не менее |
Обозначение конуса по ГОСТ 8682 |
Пред. откл. |
14/23 | 14/23; 19/26 19/26; 24/29 19/26; 29/32 |
Цилиндр 4-100-2 ГОСТ 1770-74
(Измененная редакция, Изм. № 1, 5, 7, 8, 9, 10). 1.2. Мензурки должны изготовляться в соответствии с черт. 3 и табл. 3.Мензурка
Таблица 3
Размеры мм
|
Вместимость мензурок, см 3 |
Цена наименьшего деления, см 3 |
Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 , не более |
l , не менее |
Пред. откл. |
Пред. откл. |
Пред. откл. |
Пред. откл. |
Мензурка 100 ГОСТ 1770-74
1.3. Колбы должны изготовляться 1 и 2 классов точности исполнений 1, 2, 2а, 3, 4, 4а в соответствии с черт. 4 и 5 и табл. 4 и 5.
* Размеры для справок
Таблица 4
Размеры, мм
|
Номинальная вместимость, см 3 |
S , не менее |
Обозначение конуса по ГОСТ 8682 |
Минимальное расстояние объемной риски от места изменения размера сечения, не менее |
для колб класса точности |
Колба 2-100-2 ГОСТ 1770-74
* Размеры для справок.
Таблица 5
Размеры, мм
Пример условного обозначения колбы исполнения 4, вместимостью 100 см 3 , 2-го класса точности:Колба 4-100-2 ГОСТ 1770-74
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 5, 9, 10). 1.3а. Пробирки должны изготовляться исполнений 1 и 2 в соответствии с черт. 5а и 5б и табл. 5а.Пробирки
* Размер для инструмента. Пример условного обозначения пробирки исполнения 1, вместимостью 10 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 из химически стойкого стекла:
П-1-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74
Пример условного обозначения пробирки исполнения 2 номинальной вместимостью 15 см 3 с взаимозаменяемым конусом 14/23 из химически стойкого стекла
П-2-15-14/23 ХС ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 8). 1.4. Основные параметры и размеры посуды должны соответствовать указанным на черт. 1 - 5б и в табл. 1 - 5а. Пробирки исполнения 1 должны изготовляться номинальной вместимостью 10 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 . Примечание. Допускается по заказу потребителя изготовлять пробирки исполнения 1 с ценой деления 0,2 см 3 или без делений и толщиной стенки не менее 0,6 мм. (Измененная редакция, Изм. № 4, 7, 8). 1.5. Основные размеры пробок должны соответствовать указанным на черт. 6 и в табл. 6. Пробки из пластмассы должны соответствовать указанным на черт. 6а и в табл. 6а.Пробка стеклянная
Таблица 6
Размеры, мм
Пробка пластмассовая
Таблица 6а
|
Конусы горловин посуды по ГОСТ 8682 |
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Посуда должна изготовляться из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400 в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рабочим чертежам, утвержденным в установленном порядке. Пробирки допускается изготовлять из медицинского стекла по ГОСТ 19808. (Измененная редакция, Изм. № 10). 2.2. Посуда должна быть отожжена. Удельная разность хода не должна превышать 8 млн -1 для цилиндров, мензурок и колб, 10-12 млн -1 для пробок к цилиндрам и колбам и 7-9 млн -1 для пробирок. (Измененная редакция, Изм. № 6, 9). 2.3. Изделия должны быть изготовлены с минимальным количеством видимых дефектов. (Измененная редакция, Изм. № 10). 2.4. Цилиндры, колбы и пробирки вымеряют на наливной объем, мензурки - на отливной объем. Допускаемые погрешности от номинальной вместимости посуды при температуре 20 º C не должны превышать указанных в табл. 7.Таблица 7
|
Номинальная вместимость |
Допустимая погрешность |
Цилиндры |
Мензурки |
1-го класса |
2-го класса |
1-го класса |
2-го класса |
Таблица 8
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5). 2.20. Ширина отметок шкал цилиндров, мензурок и пробирок не должна быть более указанной в табл. 9. Не допускается увеличение ширины на концах отметок более чем на 0,2 мм.Таблица 9
(Измененная редакция, Изм. № 4, 8). 2.21. Отметки, цифры и надписи на посуде должны быть четкими и устойчивыми в условиях эксплуатации. (Измененная редакция, Изм. № 5). 2.22. (Исключен, Изм. № 8).3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Посуда должна подвергаться государственным, приемосдаточным и периодическим испытаниям. Государственные испытания - по ГОСТ 8.001 и ГОСТ 8.383. (Измененная редакция, Изм, № 3, 6). 3.2. При приемосдаточных испытаниях каждое изделие следует проверять на соответствие требованиям пп. 2.13, 2.16, не менее 10 % изделий от партии - на соответствие требованиям пп. 1.1- 1.4, 2.1 (в части соответствия чертежам), 2.5, 2.7, 2.8 (при входном контроле), 2.10, 2.11, 2.15 и менее 1 % изделий от партии - на соответствие требованиям пп. 2.12, 2.17- 2.21. Результаты выборочной проверки распространяются на всю партию. Партией считают изделия, предъявленные к приемке по одному документу. Изделия на соответствие требованиям пп. 2.2, 2.4, 2.9, 2.14 следует проверять по плану одноступенчатого контроля, соответствующего II ступени контроля по ГОСТ 18242* с приемочным уровнем равным 6,5 % в соответствии с табл. 10.* На территории Российской Федерации действует ГОСТ P 50779.71-99.Таблица 10
|
Объем партии |
Объем выборки |
Приемочное число |
Браковочное число |
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Исполнение, качество посуды, нанесение отметок и оцифровку шкал (пп. 2.3, 2.7- 2.9, 2.13, 2.16, 2.17, 5.1) проверяют внешним осмотром на расстоянии около 50 см при рассеянном дневном свете или соответствующем ему искусственном освещении. Размеры посуды (пп. 1.1 - 1.4, 2.9, 2.15, 2.17- 2.20) дефекты стекла и исполнения (п. 2.3, 2.10, 2.11) следует проверять универсальным измерительным инструментом и с помощью лупы по ГОСТ 25706 с увеличением не менее 6 × . Форму носиков (п. 2.12), устойчивость посуды (п. 2.9) проверяют опробованием. Материал оснований и пробок (п. 2.6) проверяют по сопроводительным документам. 4.2. (Исключен, Изм. № 7). 4.3. Качество отжига (п. 2.2) - по ГОСТ 7329. 4.4. Вместимость посуды и градуировку (п. 2.4 и п. 2.14) должны проверять по ГОСТ 8.234. (Измененная редакция, Изм. № 4) 4.5. Взаимозаменяемые конусы (п. 2.5) следует проверять по ГОСТ 8682. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.6. Качество нанесения отметок, оцифровки и надписей (п. 2.21) проверяют воздействием 5 %-ного раствора пирофосфорнокислого натрия (Na 4 P 2 O 7) с добавлением 0,5 %-ного раствора додецилбензосульфата натрия (C 18 H 29 SO 3 Na) в течение 2 ч при температуре (80±2) ºС или воздействием раствора с (НС1) = 2 моль/л в течение 1 ч при температуре (20±5) ºС. После испытаний отметки, цифры и надписи должны быть хорошо видны, чтобы можно было снять показания в обычных условиях. (Измененная редакция, Изм. № 5, 8).5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. На посуде должны быть четко нанесены: а) товарный знак предприятия-изготовителя; б) номинальная вместимость в мл на колбах; в) надписи: «см 3 »; г) обозначение класса (на колбах и цилиндрах); д) «20 º C »; е) буква O (отлив) или Н (налив); ж) обозначение настоящего стандарта. На пробирках, горловинах и пробках колб и цилиндров должны быть указаны размеры конусов. Маркировка изделия, предназначенного для экспорта, - по договору между предприятиями и внешнеэкономической организацией. Маркировка пробирок исполнения П-1 (без делений) - по согласованию с потребителем. (Измененная редакция, Изм. № 4, 10). 5.2. Колбы, цилиндры, мензурки и пробирки должны быть завернуты в бумагу по ГОСТ 8273 или упакованы с подкладкой из гофрированного картона по ГОСТ 7376, на котором их укрепляют пленкой из пластмассы или уложены в коробки (ящики) из коробочного картона по ГОСТ 7933, или гофрированного картона по ГОСТ 7376 с применением разделительных прокладок. Пробки должны быть вынуты из горловины. Упакованную посуду укладывают с мягкой прокладкой в ящики по ГОСТ 16536, ГОСТ 16511, ГОСТ 15841, ГОСТ 2991, ГОСТ 5959. Колбы, цилиндры, мензурки и пробирки, предназначенные для экспорта, должны быть завернуты в бумагу марки А или Б по ГОСТ 8273 и упакованы с прокладкой из стружки марки П по ГОСТ 5244 в деревянные ящики по ГОСТ 24634. Посуда, предназначенная для экспорта в страны с тропическим климатом, должна быть завернута в парафинированную бумагу по ГОСТ 8273 и упакована в пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 с прокладкой из стружки марки П, влажностью не более 12 % по ГОСТ 5244. Швы пакета с посудой должны быть герметично сварены.В соответствии с заказ - нарядом внешнеторговой организации стружка должна быть обработана антисептиком по ГОСТ 15155.Допускается применять другие пленочные материалы, обеспечивающие сохранность посуды. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5, 6, 8, 10). 5.3. При транспортировании контейнером допускается другой вид тары, обеспечивающий сохранность изделий. 5.4. Масса брутто не должна быть более 50 кг. 5.5. Каждый ящик должен иметь сопроводительную документацию с указанием: а) товарного знака или наименования предприятия-изготовителя; б) наименования и количества изделий; в) обозначения настоящего стандарта; г) даты выпуска. Товаросопроводительная документация для посуды, предназначенной для экспорта, должна соответствовать требованиям и составляться на языке, указанном в заказе-наряде внешнеторговой организации. Товаросопроводительная документация должна быть завернута в оберточную бумагу марки A или Б по ГОСТ 8273 и вложена в пакет из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, а для стран с тропическим климатом - в два пакета, с последующим упаковыванием в водонепроницаемую бумагу по ГОСТ 8828. Края водонепроницаемой бумаги должны быть склеены синтетическим клеем. Швы пакета из полиэтиленовой пленки должны быть герметично сварены. Товаросопроводительная документация должна укладываться в ящик с упакованными изделиями. Один экземпляр упаковочного листа для посуды, предназначенной для экспорта, должен быть помещен в пакет из водонепроницаемой бумаги по ГОСТ 8828 или бумаги с полиэтиленовым покрытием и уложен в специальный карман ящика. Для посуды, предназначенной для экспорта в страны с тропическим климатом, упаковочный лист должен быть помещен в пакет из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, швы которого надежно свариваются. Пакет дополнительно обертывают в бумагу, покрытую полиэтиленом, или водонепроницаемую бумагу и укладывают в карман ящика. При упаковывании партии посуды в несколько ящиков карман укрепляют на ящике № 1. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.6. Маркировка транспортной тары должна производиться в соответствии с ГОСТ 14192. На каждом ящике должны быть нанесены манипуляционные знаки, соответствующие надписям: «Верх, не кантовать», «Хрупкое. Осторожно» и надпись «Не бросать!». Маркировка транспортной тары для посуды, предназначенной для экспорта, - в соответствии с заказ - нарядом внешнеторговой организации и ГОСТ 14192, ГОСТ 24634. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 5.7. Транспортирование и хранение посуды - по группе условий 6 ГОСТ 15150. (Измененная редакция, Изм. № 4). 5.8. Цилиндры с пластмассовыми основаниями и пробками и колбы с пластмассовыми пробками должны храниться в помещениях при температуре от 0 до 25 ˚ C на расстоянии не менее 1 м от теплоизлучающих устройств. Изделия должны быть защищены от воздействия прямых солнечных лучей и веществ, разрушающе действующих на пластмассовые основания.ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ОЦИФРОВКА И НАНЕСЕНИЕ ОТМЕТОК НА ШКАЛАХ
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Исключено, Изм. № 10).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
1. Номенклатура показателей качества лабораторных приборов и аппаратов из
стекла
1.1. Номенклатура показателей
качества и характеризуемые ими свойства лабораторных приборов и аппаратов из
стекла
|
Наименование показателя качества |
Наименование характеризуемого свойства |
1.1. Предел допускаемой погрешности, см 3 , мл | 1.2. Удельная разность хода лучей, млн -1 (ГОСТ 7329) | Двойное лучепреломление | 1.3. Номинальная вместимость, см (мл) | Объем | 1.4. Цена деления, см 3 (мл) | Характеристика точности измерения | 1.5. Класс точности | - | 1.6. Показатель герметичности, Па | Герметичность | 1.7. Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 (мл) | Объем | 1.8. Материал | Физико-химическое | 1.9. Габаритные размеры, мм | Геометрическое | 2. Показатели экономного использования сырья, материалов, топлива, энергии и трудовых ресурсов | 2.1. Масса изделия, кг | Экономичность по расходу материала |
3. Эстетические показатели |
3.1. Показатель четкости исполнения шкал, знаков, указателей, балл | Совершенство производственного исполнения | 3.2. Окалина | 3.3. Камень | 3.4. Свиль | 3.5. Пузырь | 3.6. Капиллярный пузырь |
4. Показатели технологичности |
4.1. Трудоемкость изготовления изделия, нормо-ч (ГОСТ 14.205) | Технологическое | 4.2. Материалоемкость, т/руб (ГОСТ 14.205) | 4.3. Технологическая себестоимость, руб (ГОСТ 14.205) | Технологическое |
5. Патентно-правовые показатели |
5.1. Показатель патентной защиты | 5.2. Показатель патентной чистоты |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством приборостроения, средств автоматизации и систем управления СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18.11.74 № 2547 Изменение № 10 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97) За принятие изменения проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт | Республика Армения | Армгосстандарт | Республика Белоруссия | Госстандарт Республики Беларусь | Кыргызская Республика | Кыргызстандарт | Республика Молдова | Молдовастандарт | Российская Федерация | Госстандарт России | Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт | Туркменистан | Главгосинспекция «Туркменстандартлары» | Республика Узбекистан | Узгосстандарт | Украина | Госстандарт Украины |
|
Номер пункта, приложения |
Номер пункта, приложения |
ГОСТ 8.001-80 | 3.1 | ГОСТ 10354-82 | 5.2; 5.5 | ГОСТ 8.234-77 | 4.4 | ГОСТ 14192-96 | 5.6 | ГОСТ 8.383-80 | 3.1 | ГОСТ 15150-69 | 5.7 | ГОСТ 14.205-83 | Приложение 3 | ГОСТ 15155 -99 | 5.2 | ГОСТ 2991-85 | 5.2 | ГОСТ 15841-88 | 5.2 | ГОСТ 5244-79 | 5.2 | ГОСТ 16337-77 | 2.6 | ГОСТ 5959-80 | 5.2 | ГОСТ 16511-86 | 5.2 | ГОСТ 7329-91 | 4.3, Приложение 3 | ГОСТ 16536-90 | 5.2 | ГОСТ 7376-89 | 5.2 | ГОСТ 18242-72 | 3.2 | ГОСТ 7851-74 | 1.3, 2.5 | ГОСТ 19808-86 | 2.1; 3.3 | ГОСТ 7933-89 | 5.2 | ГОСТ 21400-75 | 2.1; 3.3 | ГОСТ 8273-75 | 5.2; 5.5 | ГОСТ 24634-81 | 5.2; 5.6 | ГОСТ 8682-93 | 1.1; 1.3; 1.3а; 1.4; 1.5; 4.5 | ГОСТ 25706-83 | 4.1 | ГОСТ 8828-89 | 5.5 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ПОСУДА ЛАБОРАТОРНАЯ СТЕКЛЯННАЯ Принципы устройства и конструирования мерной посуды Laboratory glassware. |
ГОСТ (ИСО 384-78) |
Дата введения 01.01.93
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает принципы конструирования и технические требования к стеклянной мерной посуде.
Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.
2. ССЫЛКИ
За единицу измерения объема принимается кубический сантиметр (см 3), в некоторых случаях - кубический дециметр (дм 3) или кубический миллиметр (мм 3).
Примечани е. В соответствии с Международной системой единиц (СИ) термин «миллилитр» (мл) широко применяется вместо «кубического сантиметра» (см 3), «литр» (л) - вместо «кубического дециметра» (дм 3), «микролитр» (мкл) - вместо «кубического миллиметра» (мм 3).
3.2. Стандартная температура
За стандартную температуру, т.е. температуру, при которой в изделии содержится или сливается из него номинальный объем жидкости (номинальная емкость), принимают 20 °С.
Примечани е. Если в странах с тропическим климатом возникает необходимость работы при температуре окружающей среды, значительно превышающей 20 °С, и эти страны не принимают за стандартную температуру 20 °С, то им рекомендуется принять за стандартную температуру 27 °С.
4. ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА
4.1. В нормативно-технической документации (далее - НТД), где требуется указание двух классов точности, более высокая степень точности должна обозначаться как класс 1, более низкая - как класс 2.
4.2. Пределы погрешности по объему должны устанавливаться для каждого вида изделия в зависимости от метода и цели применения и класса точности.
1 Данный ряд, состоящий из десяти цифр, был принят потому, что десятые доли от десятичных дробей, например от 31,5, будут обозначать точность, которая не требуется и которую практически нельзя определить.
Во все НТД по мерной посуде должны включаться номограммы, выполненные в логарифмическом масштабе, как это показано в приложении .
6.3.2. Числовые значения наименьшей цены деления изделий со шкалой должны быть выбраны из ряда: 1; 2; 5 или десятичные кратные этих значений.
6.3.3. Для стеклянной мерной посуды специального назначения, градуированной для прямого снятия показаний объема специальной жидкости в НТД следует указать соответствующий объем чистой воды, это делается для того, чтобы можно было провести поверку изделия с применением воды.
Изделия с плоским основанием должны быть устойчивыми и на ровной поверхности должны стоять без качания, ось шкалы должна быть вертикальна, если это специально не оговаривается.
При установке пустого изделия на наклонную плоскость изделие не должно опрокидываться. Угол наклона оговаривается для каждого вида изделий.
Изделия с неплоским основанием должны также отвечать всем этим требованиям.
6.5. Сливные кончики
1 Требование, запрещающее наличие резких сужений внутреннего канала, направлено на то, чтобы сломанные сливные кончики не припаивались к изделию еще раз, так как после припаивания пределы погрешности по сливаемому объему жидкости могут значительно измениться без видимых на это причин.
6.5.2. Носик сливного кончика должен быть обработан одним из способов, перечисленных в порядке предпочтения:
а) гладкая шлифовка под прямым углом к оси, небольшая наружная фаска, оплавлен;
б) гладкая шлифовка под прямым углом к оси и небольшая наружная фаска;
в) обрезан под прямым углом к оси и оплавлен.
При оплавлении сливной кончик меньше откалывается, но при этом не должно быть сужения внутреннего канала (п. ) или большого внутреннего напряжения.
6.5.3. Сливной кончик следует изготовлять вместе с изделиями классов 1 и 2.
6.6. Пробки
а) удобство и надежность в эксплуатации;
б) одинаковую форму и пропорции для изделий нескольких типоразмеров;
в) ограничение значения максимального внутреннего диаметра в плоскости отметки или отметок (п. и приложение ); такое ограничение может быть прямым, с указанием диаметра, или косвенным - с указанием минимальной длины отметок;
г) нужное расстояние между отметками, определяемое по п. ;
д) требования к устойчивости (п. ) 1 .
1 Устойчивость проверяется по углу отклонения центра тяжести относительно края основания. Высота расположения центра тяжести зависит не только от размеров, но и от плотности стекла в различных частях изделия. Установленные размеры должны быть такими, чтобы требования по устойчивости были выполнимы.
Линейные размеры должны устанавливаться в миллиметрах.
7.2. Не следует устанавливать требования к линейным размерам более жесткие, чем это указано в п. .
7.3. Для того, чтобы обеспечить максимальную свободу при изготовлении изделий в соответствии с требованиями п. , размеры можно разделить на две категории: основные и рекомендуемые.
7.4. В НТД, где указываются обе категории размеров, требования п. в, г должны включаться в качестве основных размеров.
а) среднее значение ± допуск;
б) максимальное и минимальное значение;
в) максимальное или минимальное значение.
2 При выборе способа выражения размеров (п. а или б) следует руководствоваться принципами экономичности и простоты, а также во избежание применения более высокой точности, чем предусматривается.
7.7. Следует избегать двойного ограничения на допуски линейных размеров, например, если общая высота ограничена в соответствии с п. а или б и дается два или более дополнительных размера в пределах общей высоты изделия, допуск по общей высоте следует дать такой, чтобы суммарные допуски по остальным размерам не превышали допуска по общей высоте или на более незначительную часть изделия не следует устанавливать размер, который может изменяться в зависимости от общей высоты изделия и размеров других частей изделия.
7.8. Дополнительные размеры должны быть выражены средними значениями без допусков, минимальными или максимальными значениями. Если необходимо указать оба предела того или иного размера, такой размер должен быть отнесен к категории основных размеров.
8. ОТМЕТКИ
8.1. Отметки должны быть четкими, несмываемыми, равномерной толщины.
8.4. Плоскости всех отметок должны быть перпендикулярны продольной оси шкалы. Для изделий, имеющих горизонтальное основание, отметки должны быть параллельны плоскости основания.
8.5. Отметки следует наносить на цилиндрической части изделия. Начало и конец шкалы следует наносить на расстоянии не менее 10 мм от места изменения размера сечения. В отдельных случаях (только для мерной посуды класса 2) отметки можно наносить на параллельной части стенки изделия с некруглым поперечным сечением, на конической или конусной части изделия.
9. ШКАЛЫ
9.1. Расстояние между отметками шкалы
9.1.1. В расстоянии между отметками не должно быть видимых колебаний (кроме специальных случаев, когда шкала наносится на коническую или сужающую часть изделия и меняется цена деления).
(0,8 + 0,02 D ), мм,
где D - максимально допустимое значение внутреннего диаметра, мм, (приложение ).
9.2. Длина отметок (черт. )
Расположение отметок
Черт. 1
9.2.1. Для изделий с круглым поперечным сечением и со шкалой длина отметок должна варьироваться таким образом, чтобы отметки были четко различными. Длина отметок должна отвечать требованиям пп. ; или .
9.3.2. На изделиях с наименьшей ценой деления в 2 см 3 (или десятичные кратные этого значения):
а) каждая пятая отметка - длинная;
б) между двумя длинными отметками - четыре коротких (черт. б).
9.3.3. На изделиях с наименьшей ценой деления в 5 см 3 (или десятичные кратные этому значению):
а) каждая десятая отметка - длинная;
б) между двумя длинными отметками - четыре равномерно расположенные средние отметки;
в) между двумя средними отметками или средней и длинной - одна короткая отметка (черт. в).
9.4. Расположение отметок (черт. )
9.4.1. Концы коротких отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемой I и положениями п. , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, сами отметки располагаются влево от этой воображаемой прямой, если изделие расположено к наблюдателю фронтально.
9.4.2. Центры коротких и средних отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемами II и III и положениями пп. и , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, если изделие положено к наблюдателю фронтально.
Длина и расположение отметок
Черт. 2
10. ОЦИФРОВКА ОТМЕТОК
10.2. На изделиях с двумя или тремя отметками цифры, соответствующие номинальному объему, должны наноситься около соответствующих отметок, если при этом не применяется другой способ обозначения (например указанный в примечании к п. г).
10.3. На изделиях с одной основной отметкой и небольшим количеством дополнительных отметок цифра, соответствующая основному объему, может включаться в надписи (п. ), при этом дополнительные отметки должны быть обозначены соответствующим образом.
10.4. На изделиях со шкалой:
а) шкала должна быть оцифрована так, чтобы свободно определялся объем, соответствующий отметкам шкалы;
б) цифры должны быть одинакового набора;
в) оцифровываться должна каждая десятая отметка;
г) цифры должны наноситься у длинных отметок, непосредственно над отметкой, с правой стороны от соседних коротких отметок.
Примечани е. Если наносимая на изделие шкала выполняется в соответствии с п. (т.е. длинные отметки не проходят по всей длине окружности изделия), то допускается другой вариант оцифровки, при котором цифры располагаются справа от конца длинных отметок таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки;
д) если в отдельных случаях возникает необходимость оцифровки средних отметок, то цифры располагаются справа от конца соответствующей отметки таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки.
11. НАДПИСИ
а) цифра, соответствующая номинальному объему (кроме изделий с оцифрованными отметками, указывающими объем);
б) обозначение единицы измерения (см 3 , мл), в которой градуировалось изделие (п. );
в) обозначение стандартной температуры (20 °С).
Примечани е. Если за стандартную температуру принято 27 °С, то 20 °С следует заменить на 27 °С.
г) символ «Н» - для обозначения того, что изделие вымерялось на содержание указанного объема, или символ «О» - для обозначения того, что изделие вымерялось на слив указанного объема;
Примечани е - Если на изделии одни отметки соответствуют сливаемому, а другие - содержащемуся объему, то буквы должны располагаться рядом с соответствующими отметками.
д) обозначение класса точности (1 или 2), к которому принадлежит изделие;
е) время ожидания на изделиях, для которых оно устанавливается (например 0 + 15 с);
ж) обозначение или марка предприятия-изготовителя или поставщика.
а) опознавательный номер. Этот номер должен наноситься на ручке кранов, если это необходимо, и на пробках, если они не взаимозаменяемые. Если пробки взаимозаменяемы, то на них и на горловину изделия следует наносить номер размера шлифа в соответствии с ГОСТ 8682 ;
б) время свободного слива чистой воды (с) для изделий, предназначенных для слива жидкости через сливной кончик;
в) химическая формула жидкости для мерных изделий, предназначенных для непосредственного отсчета показаний объема специальной жидкости;
г) предел погрешности по объему данного изделия (например ±0,01 см 3).
11.3. На изделиях следует также наносить следующие надписи:
а) если изделие изготовлено из стекла с коэффициентом теплового (объемного) расширения, не входящего в диапазон от 25 · 10 -6 К -1 до 30 · 10 -6 К -1 (т.е. не входящего в диапазон обычных видов известково-натриевого стекла), то это должно быть отмечено для того, чтобы при поверке можно было выбрать соответствующую таблицу поправок. Это требование соблюдается указанием предприятия-изготовителя или торговой марки стекла, если значения коэффициента теплового расширения в соответствующем каталоге;
б) если пипетка на слив предназначена на выдувание последней капли из сливного кончика, то должны быть нанесены: слово «выдувная», и (или) белая эмалевая (или вытравленная, или выполненная пескоструйным способом) полоска шириной 3 - 5 мм, которая находится на расстоянии 15 - 20 мм от вершины всасывающей трубки.
Примечани е. В НТД надпись может быть выполнена эквивалентными терминами на других языках.
12. ЧЕТКОСТЬ ОТМЕТОК, ЦИФРОВЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И НАДПИСЕЙ
12.1. Цифры и надписи должны быть такого размера и такой формы, чтобы они были четко различимы при нормальных условиях эксплуатации.
12.2. Отметки, цифры и надписи должны быть четкими и несмываемыми.
13. ЦВЕТНОЕ КОДИРОВАНИЕ
Если при изготовлении пипеток используют цветное кодирование, то такие пипетки должны соответствовать НТД.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ОБЪЕМА
Черт. 3
Логарифмические разряды на этот график могут наноситься в десятых долях или увеличенными в десять раз в зависимости от ряда объемов рассматриваемых изделий и их пределов погрешности по объему.
Полужирные линии сетки графика соответствуют значениям погрешностей, указанным в п. , и объемам, указанным в п. . На графике указаны также значения погрешностей для изделий другого объема, предназначенных для специальных целей.
В качестве примера рассматриваются три кривые графика, которые характеризуются следующим:
А.1. Кривая 1
Для этого ряда размеров пределы погрешности прямо пропорциональны объему, т.е. погрешности возрастают в зависимости от объема. Это соотношение предназначено для ряда размеров изделий, в которых объем и диаметр переменны, а длина постоянная по всему диапазону размеров, например для градуированных пипеток.
Наклон кривой 1 к горизонтальной оси равняется 45° и для приводимого примера предел погрешности по объему будет постоянно равен 2 % (или 0,2 %, или 0,02 % в зависимости от размера делений горизонтальной и вертикальной осей) от объема для всего ряда размеров.
Прерывистые кривые 1а и 1 b с тем же наклоном выражают аналогичную пропорциональность между погрешностью и объемом, но пропорциональность другого порядка, соответствующую 1 % (или 0,1 % и т.д.) и 5 % (или 0,5 % и т.д.) соответственно.
Точки, помеченные знаком «*» около кривой 1, соответствуют менее удовлетворительным пределам погрешностей, которые могли бы быть получены, если бы для размеров 2 и 2,5 (в любой части графика) были установлены одни и те же пределы погрешностей.
А.2. Кривая 2
Для ряда размеров увеличение пределов погрешности на один разряд соответствует двум разрядам увеличения объема. Пропорция такого порядка подходит больше к изделиям с одной отметкой, у которых пропорционально увеличению объема изменяются все три линейных размера, например у пипеток или колб с одной отметкой.
Наклон кривой 2 к горизонтальной оси составляет 26°30". Ряды изделий, к которым применены кривые с наклоном менее 45°, обеспечивают увеличение точности с увеличением объема. В таких случаях многие из нанесенных точек не будут находиться на прямой линии. Следует выбрать кривую таких параметров, которые бы наиболее соответствовали нанесенным на графике точкам. После этого следует проверить, что для любого объема изделий был выбран наиболее предпочтительный предел погрешности. На приводимом примере выбрано два значения погрешностей для объема 5 в обоих разрядах, предпочтительное значение обведено в обоих случаях кружком.
А.3. Кривая 3
Данная кривая иллюстрирует соотношение объема и погрешности для ряда изделий с очень маленьким объемом. Верхняя часть данной линии - прямая с углом наклона между 26°30" и 45°, характеристика которой дается в предыдущем пункте, а нижняя часть линии - кривая с уменьшающимся углом наклона, который в предельных случаях может быть равен 0 у самого конца кривой.
Потенциально существуют две причины уменьшения угла наклона для изделий с очень маленьким объемом:
а) иногда нецелесообразно из практических соображений уменьшать диаметр на линии отметки для получения меньшего предела погрешности, определяемого в соответствии с п. . Например, колбы с одной отметкой и объемом менее 10 см 3 становятся неудобны в работе, т.к. маленький диаметр горловины колбы не обеспечивает быстрое наполнение или слив и введение в горловину пипетки нужного объема;
б) для маломерных изделий, выверенных на слив (например для пипеток с объемом менее 0,05 см 3) требования п. по стандартному отклонению могут быть более жесткими, чем требования п. по размерам диаметра и пределам погрешности (значение не должно быть менее устанавливаемых значений).
График, приведенный на черт. , служит для пояснения и включает два полных логарифмических ряда по каждой оси. Значения, указанные в пределах этих двух разрядов, являются только логарифмическими и не указывают на порядок абсолютного значения.
Данный график включается в соответствующие НТД и он должен быть полностью оцифрован, чтобы можно было непосредственно считывать значения объемов и пределы погрешности.
Объемы и пределы погрешности устанавливают в конкретных НТД по отдельным видам изделий. График должен иметь размеры в пределах до 150 мм.
Когда в НТД оговариваются два класса точности, то достаточно будет включить график для пределов погрешности класса 1, если принятое соотношение пределов погрешности не отличается от требований п. .
ПРИЛОЖЕНИЕ В
ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ ОТНОСИТЕЛЬНО ДИАМЕТРА МЕНИСКА
Кривая на номограмме получена по формуле L = (0,4 + 0,01 D ). Таким образом, прямые линии, соответствующие пределам погрешности по объему, заканчиваются в точках кривой, которые соответствуют максимальным диаметрам, указанным в таблице.
На двух выделенных участках прямых линий дается пример применения номограмм.
По линии А даются следующие значения:
D от 17 до 20 мм;
V = ±0,2 см 3 .
В этом примере, который может относиться к мерной колбе, верхний предел D очень близко подходит к пределу, ограниченному кривой линией.
По линии В даются следующие значения:
D от 3 до 4 мм;
V = ±0,02 см 3 .
В этом примере, который может относиться к пипетке, возможны либо большой диаметр, либо меньший предел погрешности. В данном случае предел погрешности скорее регулируется требованием п. по стандартному отклонению, чем требованием п. по размерам.
Черт. 4
В п. настоящего стандарта заключено требование о включении номограммы такого образца в качестве приложения в любое НТД, относящееся к мерной посуде. Это необходимо:
а) для подготовки НТД;
б) для регламентации показаний с целью последующего пересмотра настоящего стандарта или подготовки новых стандартов на аналогичные изделия, облегчения работы по их пересмотру, подготовки и сравнения;
в) для облегчения работы при подготовке стандартов, в частности в тех случаях, где требуется указание дополнительных размеров, не включенных в настоящий стандарт.
Приводимую в стандарте номограмму следует составлять только для тех диапазонов и пределов погрешности, которые установлены для конкретного изделия. На номограмме также следует вычертить кривую пределов погрешностей.
ПРИЛОЖЕНИЕ С
СООТНОШЕНИЕ МЕЖДУ СТАНДАРТНЫМ ОТКЛОНЕНИЕМ ПРЕДЕЛА
ПОГРЕШНОСТИ
ПО ОБЪЕМУ И ТОЛЩИНОЙ ОТМЕТКИ (А ТАКЖЕ РАССТОЯНИЕМ МЕЖДУ ОТМЕТКАМИ -
ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ СО ШКАЛОЙ)
В настоящем стандарте логически соотносятся несколько требований. Это сделано для того, чтобы при работе с изделиями достигалась обусловленная степень точности.
В приложении объясняется формула соотношения внутреннего диаметра изделия к линейному эквиваленту L и, таким образом, к пределу погрешности по объему V.
В п. устанавливается предел толщины отметки изделий без шкалы, этот предел не превышает 0,5 линейного эквивалента L погрешности по объему.
В п. устанавливается, что линейный эквивалент не должен превышать одного деления шкалы. Для изделий, имеющих два класса точности, это требование определяет погрешность по объему изделий класса 1 в 0,5 деления шкалы.
В п. устанавливается минимальное расстояние между двумя отметками, соответствующее наименьшему делению шкалы (0,8 + 0,02 D ) мм, т.е. в два раза больше, чем L .
В п. определяется максимальная толщина отметки в 0,25 расстояния между двумя отметками, а в п. говорится, что предел погрешности по объему должен быть не менее четырех значений стандартного отклонения.
Пример условного обозначения соотношения между этими факторами в линейных единицах:
стандартное отклонение - 1;
толщина отметки - 2 max ;
L для класса 1 - 4 max ;
расстояние между отметками - 8 min .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Клинским самостоятельным конструкторско-технологическим бюро по проектированию приборов и аппаратов из стекла
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 № 1038
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 384-78, 1980, «Посуда лабораторная стеклянная. Принципы устройства и конструирования мерной посуды» и полностью ему соответствует
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.
Сложно. Медицинские, фармацевтические, химические и пищевые химики, инженеры, ежедневно используют измеряющие сосуды для быстрого и точного дозирования или отбора жидких и сыпучих реактивов. Вейперы, винокуры, фокусники, фармацевты, травники и другие работники внелабораторной направленности тоже не смогут обойтись без мерных стеклянных сосудов. Измерение жидкости, сыпучих веществ проводят специальными емкостями с градуировкой, которая показывает точную вместимость емкости.
Виды мерной лабораторной посуды
Вся мерная лабораторная посуда из стекла или пластика имеет метки, по которым можно набрать точный объем раствора (мерные колбы) или можно определить, сколько жидкости в емкости (цилиндры, градуированные пробирки, мензурки). Производство данного вида посуды строго регламентировано нормативной документаций, все единицы выпускаемой продукции калибруются на вливание или выливание и фактическая погрешность не превышает нормы НД (ГОСТов, ДСТУ, ISO, AOCS и др.).
На каждую партию или даже каждую единицу мерной посуды дается сертификат качества с указанием реального отклонения от калибровочного стандарта. Так для калибровки пипеток, бюреток или колы применяются специальные эталонные меры 1, 2 разряда. Стандартизированная поверка мерной лабораторной посуды проводится при 20°С, также измерения проводятся еще как минимум по двум точкам. Исходя из полученных результатов, выделяют виды мерной лабораторной посуды по точности – 1 или 2 класса. По умолчанию, погрешность для мерных сосудов первого класса – не превышает половину цены деления, для второго – наименьшая цена деления.
В последнее время место поверки занимает калибровка лабораторной мерной посуды. Поверка дает информацию о том, соответствует или нет посуда ГОСТу. А калибровка дает реальные цифры – на сколько см³ отличается фактическая вместимость того или иного сосуда. Эти данные используют при расчетах, особенно, если необходимо валидировать методику. Такая точность важна для определения следовых количеств тех или иных химических веществ, особенно это важно для хроматографических исследований.
Посуда мерная лабораторная стеклянная не предназначена для нагрева или охлаждения, но показатель деформации стекла при разных температурах нужно знать, так как он должен быть незначительным, чтобы диапазон рабочих температур был не только 20°С, но и ±5°С, которые обычно есть в лабораториях. Для качественной мерной посуды значение расширения стекла при термовоздействии столь незначительно, что для некоторых видов работ этим числом можно пренебречь. Так мерная колба на 1 дм³ при нагреве на 5 °С увеличит свою вместимость всего на 0,0015 дм³.
– мерная химическая лабораторная посуда , позволяющая точно измерить объем жидкого реактива во время титрования или других манипуляций. Это трубка с метками, открытая сверху, а внизу с запорным механизмом, вылитая из светлого или темного стекла. Данный вид посуды калибруют только на выливание.
Выпускаются бюретки самого разного объема, но самые ходовые – 10,25 и 50 см³. Оптимальной считается скорость вытекания 1-2 см³/сек при полностью открытом кране или капилляре. Если на титрование идет больше см³ реактива, уменьшают навеску. Или, наоборот – по аналогии. Нередко бюретки являются составляющей частью разнообразных анализаторов, (кальциметр коук, газоанализатор, хроматограф).
Для изготовления бюреток подходит термостойкое стекло с минимальным количеством внутренних дефектов, так как необходимо, чтобы калибровка оставалась неизменной после многократного использования и мойки посуды.
Бюретки, их разновидности
Основные виды бюреток:
- С краном – стеклянный или тефлоновый кран позволяет отрегулировать скорость вытекания жидкости без постоянной регулировки вручную.
- Без крана – прямые трубки с открытым верхним концом и резиновым наконечником внизу с небольшим капилляром. Резиновая трубка слива зажимается металлическим фиксатором разной конструкции или стеклянной бусиной. Это позволяет точно регулировать объем капающего раствора, но нужно постоянно держать отверстие открытым.
Существует огромное количество разновидностей бюреток, но наиболее востребованная – прямая с обычным краником на один ход. Пользуются популярностью бюретки с боковым отводом, что позволяет добиваться точности и объективности благодаря автоматической установке нуля. Микробюретки позволяют проводить титрование с учетом сотых и десятых см³ титранта.
Как другая мерная посуда, бюретки бывают 1 или 2 класса точности. Основные критерии – скорость вытекания 20-35сек, погрешность ±0,006 см³ для первого класса и 15-35 сек с погрешность 0,015 см³.
Бюретки с автонулем
Большую популярность завоевали бюретки с возможностью устанавливать ноль автоматом. Такие бюретки представляют собой двойную трубку с нагнетательным баллоном. Устанавливается автоматическая бюретка на сосуд с реактивом, таким образом, доступа к воздуху практически нет, увеличивается срок годности раствора, а качество реактива остается неизменным. Автоматические бюретки – отличное решение для рутинных анализов на производстве или в исследовательской лаборатории.
Резиновой грушей нагнетается раствор в бюретку через наружную трубку до самого верха, выше нуля. После того, как давление перестанет нагнетать, лишний раствор возвращается в емкость с реактивом, а уровень устанавливается четко напротив нулевой отметки.
Производится двух классов точности, погрешность и наименьшая цена деления зависят от класса точности и объема трубки.
В зависимости от назначения, строения бюретки делят на такие типы:
- Объемные . Самые распространенные, позволяют измерять растворы до 0,01 см³. Сюда относят бюретку Мора.
- Газовые . Фиксируют количество газа в процессе реакции, например, бюретка Гемпеля.
- Весовые . Для ультраточного анализа жидкости, газа, тогда титрометрия и графиметрия пересекаются.
- Микробюретки . Позволяют исследовать процесси, отмеряя до 0,005 см³ (микробюретка Банга).
- Поршневые . Поршень выдавливает раствор, замеры снимаются снизу вверх, а не наоборот, как в обычных бюретках.
Еще бюретки классифицируют по таким параметрам:
- По времени ожидания – с установленным временем (тип ІІ) и без такого (тип І).
- По исполнению крана (только для типа ІІ) – с краном боковым, одно-, двухходовым, без крана, с автонулем и краном на два хода.
Правила работы с бюреткой
Обычные бюретки (без крана или с одноходовым краном) наполняют через верх, при помощи небольшой воронки или стеклянного сосуда с носиком. Трубка у воронки и носик сосуда должны быть уже, чем толщина трубки бюретки, чтобы вытесняемый реактивом воздух выходил без преград. Желательно промыть бюретку тем реактивом, которым будет идти титрование.
Наполняют бюретку выше нуля, потом сливают четко до нуля – прозрачные растворы по нижней границе, темноокрашенные – по верхней границе (глаза на уровне слоя жидкости). Чтобы лучше увидеть границу, можно сзади бюретки приложить специальный экран – белый картон с четкой черной горизонтальной полосой. Если поднести экран так, чтобы граница разделения цветов была на 1 мм ниже нулевой точки, станет четко видно уровень жидкости, который будет казаться черным. Качественные современные бюретки выпускают с белой полосой на задней части бюретки, по средине которой идет четкая синяя полоска.
В слое жидкости не должно быть воздуха. Для удаления пузырьков можно спустить раствор с максимальным потоком, держа бюретку под углом. Если так не получается, можно поместить кончик бюретки в стакан с титровальным раствором, потом грушей через верхнее отверстие засосать его в бюретку, пузырьки перейдут с кончика в верхнюю часть бюретки.
Бюретка фиксируется в штативе – прочно, строго вертикально. Кран поворачивают в зависимости от того, левша или правша лаборант. Одной рукой держат колбы, вращая во время титрования, второй открывают краник, регулируя скорость капания, а закрывают в момент окончания реакции.
Бюретки ни в коем случае нельзя оставлять с реактивом на долгое время, после использования их нужно промыть дистиллированной водой. При использовании сильно щелочных реагентов лучше использовать бюретки без кранов, так как все механизмы кристаллы щелочки запечатывают намертво, если только оставить раствор, хотя бы на сутки.
Чтобы внутрь стеклянной трубки не попадала пыль, сверху на нее надевается пробирка, стаканчик.
Важно! Калибровка бюреток проводится по воде, поэтому корректно использовать реактивы с вязкостью близкой к калибровочному раствору.
Мерные колбы
Мерные пипетки
Представляют собой стеклянные или пластиковые трубки с нанесенной градуировкой и предназначенные для измерения точных объемов жидкостей в процессе переноса или титрования. Производят их химически инертного и термостойкого стекла.
Выпускается огромное количество видов пипеток:
- Верхний край может быть узким и широким.
- Носик бывает с длинным (до 5 см) и коротким.
- Пипетки бывают ровные, с расширениями (шаро-, бочкообразными).
- Градуированные или с одной меткой (заданный объем – пипетки Мора).
- Со шкалой сверху вниз и наоборот, с маркировкой до самого конца или нет, с разной шкалой деления, ценой минимальной метки.
- С белого и темного стекла.
- Стеклянные, пластиковые.
Обычные пипетки от 0,5 до 200 см³. Также выпускаются микропипетки, позволяющие отбирать до 0,001 мм³.
На стенку пипетки наносится важная информация: номинальный объем, погрешность, класс точности и т.п. Калибровка проводится на воде при 20°С на выливание, поэтому и точность будет необходимая при работе с подобными жидкостями.
Правила работы с пипетками
Пипетки нужно всегда держать в чистоте, в дали от пили. Оптимально мерную посуду промывать несколько раз дистиллированной водой, а в конце – бидистилятом. Перед использованием правильно промыть ее тем раствором, который будет измеряться.
Хранят пипетки с закрытым верхним концом (пробки из бумаги) вертикально в штативе, стакане или цилиндре, или горизонтально – в поддоне, устеленном фильтровальной бумагой.
Наполняют пипетки при помощи груши (можно шприца), опустив кончик в реактив. Далее отнимают грушу и быстро прикладывают увлажненный указательный палец к верзней части. Решулируя силу прижимания, сливают реактив до нуля. Не отпуская палец, переносят пипетку в приемный сосуд и отпускают палец, пока вся жидкость не стечет. В конце дают стечь еще до 25 сек, прикоснувшись кончиком к стенке сосуда.
Не встряхивать! Не выдувать! Пипетки откалиброваны на естественное стекание, с учетом тех микрокапель, которые остались на стенках.
Важно! Если пипетка не концевая, сливать нужно до нижней метки, а не до конца!
Мерные цилиндры
Представляют собой высокие стеклянные сосуды с градуировкой на стенках. Используются для измерения объема жидких реактивов. Маркировка в см ³ наносится краской или гравируется по стеклу с наружной стороны. Данные об вместимости, классе точности и другая информация наносится на верхнюю, наружную часть стенки.
Изготавливаются 2-х классов точности, с погрешностью в соответствии с НД. Есть изделия от 5 до 2000 см³. для изготовления использую термо- и химически стойкие материалы (стекло, специальные полимерный пластик). Производят модели из темных и светлых материалов.
Все цилиндры можно поделить по нескольким критериям:
- Носик – есть модели с носиками или без носика, с пробками (шлифованные, резиновые, винтовые).
- Материал цилиндра: стекло, пластик.
- Материал основания, его форма и его съемность – съемные, пластиковые, несъемные, стеклянные основания, с круглыми и шестиугольными основаниями.
Калибровка цилиндров проводится на дистиллированной воде при стандартной температуре. В зависимости от объема сосуда и шкалы деления будет цена деления:
Правила работы с цилиндрами
Цилиндр наполняется раствором до тех пор, пока жидкость не достигнет необходимой метки. Держать посуду при этом необходимо на уровне глаз, выполняя измерение при 20°С или учитывая изменение объема при изменении температуры. Можно цилиндр не держать на весу, а поставить на ровную поверхность и опуститься самому, чтобы глаза были на уровне нужно метки.
Мензурки
Данный вид мерной посуды используется или для измерений объема с невысокой точностью, или для отстаивания мутных растворов. Калибровку по дистводе проводят на выливание. Производят высокого и низкого класса точности. Представляет собой сосуд цилиндрической или конической формы. Маркировка контрастная по наружной стенке сосуда, шкала идет снизу вверх. Иногда имеет основание с расширением, выпускаются модели с ручками и без.
Обычно выпускают вместимостью 50-1000 см³. цена деления будет составлять 10% от их объема для сосудов до 250 см³, и 5% для больших объемов.
Очень часто мензурки используют, чтобы разделить осадок и жидкость в мутных веществах. Осадок собирается в низу мензурки. Удобно применять для разделения несмешивающихся жидкостей и определения их объема.
Независимо от материала и типа мензурки, они должны соответствовать таким требованиям:
- Хорошо видна граница разделения веществ в мензурке.
- Прочность.
- Устойчивость.
- Надежность маркировки – долговечность, химическая стойкость.
- Удобство мойки.
Доступность по ценен мензурок позволяет широко использовать этот тип мерной посуды на всех участках лаборатории.
Мерные пробирки
– это стеклянные или пластиковые пробирки с нанесенной шкалой на наружной части сосуда, используемые для измерения небольших объемов жидких реактивов, проведения реакция, разделения веществ, отстаивания осадков, центрифугирования или других операций.
Обычно используют пробирки на 10см³, но также встречаются от 5 до 25см³. маркировка на верхней части пробирки дает информацию о вместимости, цене деления и исполнении (1 – горловина шлифованная, 2 – ровные края сосуда).
Выпускаются с простым горлом, для них можно использовать резиновые пробки, со шлифованной или винтовой горловиной – для стеклянных, пластиковых, тефлоновых пробок или винтовых закруток.
Для их производства используют термо- и химически стойкие материалы (пластик и стекло). Температура, которую может выдержать такая стеклянная посуда, зависит от целей, до какой температуры будет обработка.
Для отделения осадка можно использовать отстаивание или, если нужно ускорить процесс – центрифугирование. Обычно применяют обычные цилиндрические сосуды с острым концом («морковки») или грушевидные. Маркировка идет с самого дня пробирки, в переводе на мм или г/кг осадка.
Работа с мерной лабораторной посудой
Брать в пользование можно только идеально вымытую посуду – «до скрипа». Для этого ее сначала очищают от грубых загрязнений, потом тщательно вымыть при помощи мочалки или нежесткого йоршика и неабразивного мобющего вещества. После вымыть проточной водой от остатков загрязнений и моющего вещества. Далее не менее двух полосканий в дистиллированной воде и финальное – в бидистилляте. Посуда сушиться на вертикальной сушилке или в сушильном шкафу с вентиляцией, на сушилке типа «елка». Нагревать более чем на 10°С мерную посуду не желательно.
Хранят посуду, защищая от пыли. Ту посуду, что можно – с пробками, остальную – с бумажными крышками, колпачками. Оптимально – в специальном шкафу, на фильтрованной бумаге, за плотно закрытой дверью.
Перед использованием посуду промывают несколько раз реактивом, который будет в данном сосуде. В слое реагента не должно быть пузырьков воздуха, из-за размеров которых будет неточный объем.
Дозаторы для жидких реактивов
Отмеривания точного объема жидких реактивов – незаменимый этап большинства операция любой лаборатории. Поэтому, повышение точности дозирования, увеличение скорости – прямой путь к повышению точности реакций и продуктивности работы лаборанта. Для этих функций разрабатываются дозаторы растворов, как любая мерная посуда они выпускаются в строгом соответствии с ГОСТ.
Это привело к появлению множества разнотипных дозаторов, начиная от простейших, механические и заканчивая полностью автоматизированными. Погрешность при отборе точного объема основных веществ желательно держать в пределах около 0,1% (до 0,2%) от обираемого объема. Для косвенных реактивов допускается около 1% (максимум 2%).
Большинство дозаторов делится на одно- и многопозиционные. Первые позволяют отобрать только определенный объем (по аналогии пипетка Мора), другие – позволяют отбирать разные объемы, то есть регулировка или полная шкала, а не просто метка.
Для отбора постоянного количества тех или иных жидких реагентов или при отборе опасных реактивов использование однопозиционных дозаторов обосновано и техникой безопасности. Например, такие опрокидывающиеся дозаторы используются для дозирования концентрированных кислот (серная, т.п.). Для таких мерных сосудов погрешность должна помещать в допустимые по ГОСТ 2%.
Проверка объема мерных сосудов
Хоть вся мерная лабораторная посуда гост 1770-74 соответствует, иногда нужно ее проверять самостоятельно. Это необходимо для поиска ошибок во время проведения реакций, для проведения калибровки серии посуды по калиброванной или поверенной соответствующими органами, для валидации и верификации методик и в других случаях.
Проверка заключается в измерении реальной вместимости сосудов. Нужно узнать точный вес дистиллированной воды при определенных условиях (температура, давление, др.). Для этого используют аналитические весы высшего класса точности. Для расчетов берутся данные из справочных таблиц по воде.
Купить мерную лабораторную посуду
Использование качественной мерной посуды – важное условие корректной работы любой лаборатории. Точный объем, правильные расчеты, чистота и полнота реакций – все это напрямую зависит от качества стекла, от точности маркировки, от стабильности определения точного объема. Поэтому, всегда нужно стремиться купить мерную лабораторную посуду только от проверенного производителя.
Работа с опытными поставщиками дает ряд преимуществ:
- Реальная цена за высококачественную лабораторную посуду.
- Гарантированное качество продукции – точность, долговечность, без дефектов и т.п. Полное соответствие ГОСТу.
- Все необходимые сопроводительные документы – сертификат качества на каждую единицу посуды или на всю партию.
- Мерная посуда поверенная или калиброванная, по договоренности.
- Возможность приобрести любые виды мерной лабораторной посуды отечественного и импортного производства.
